張恒1,Michael Crewdson2, Ronald.Roberts2,孫杏蕾2
(1 美國(guó)Q-Lab公司中國(guó)代表處,上海 200436;2 美國(guó)Q-Lab公司,美國(guó) 俄亥俄州 44145)
摘要:探討了加速老化測(cè)試存在的問(wèn)題,闡述了戶(hù)外暴露測(cè)試的重要性,指出應(yīng)該利用戶(hù)外暴露測(cè)試來(lái)檢驗(yàn)加速老化。使用正確的測(cè)試程序,戶(hù)外暴露測(cè)試可以在較短的時(shí)間內(nèi)獲得較好的測(cè)試結(jié)果。采用正確的測(cè)試設(shè)計(jì)、恰當(dāng)?shù)脑u(píng)估方法、可靠的統(tǒng)計(jì)分析及應(yīng)用參照樣品等,可使測(cè)試者確定加速程度及加速測(cè)試與戶(hù)外暴露測(cè)試的相關(guān)系數(shù),以確保加速測(cè)試結(jié)果的正確性。
關(guān)鍵詞:戶(hù)外老化;加速老化;相關(guān)性;評(píng)估;測(cè)試設(shè)計(jì)
當(dāng)前的老化測(cè)試有2 種,即戶(hù)外曝曬和實(shí)驗(yàn)室加速。實(shí)驗(yàn)室加速測(cè)試是在實(shí)驗(yàn)箱內(nèi),通過(guò)可控的人工光源,模擬老化條件實(shí)現(xiàn)的,測(cè)試條件需進(jìn)行人工控制;而自然曝曬則在戶(hù)外進(jìn)行,采用自然光源,但所有的曝曬參數(shù)都不可控。人們面臨的選擇是:到底是選擇快速、可控的模擬條件下的實(shí)驗(yàn)室加速測(cè)試,還是選擇緩慢、不可控的真實(shí)的曝曬測(cè)試?大多數(shù)人選擇了加速而非真實(shí)性。
當(dāng)決定采用哪種類(lèi)型的測(cè)試方法時(shí),可能會(huì)有很多“心理”因素在潛意識(shí)里影響人們的判斷。為了選擇一種更加有效、可靠的測(cè)試方法,需先了解一些老化謬論。
1 2種測(cè)試方法的對(duì)比
1.1 老化謬論
謬論1:加速測(cè)試可100%重復(fù)。事實(shí)是,加速測(cè)試也像其它測(cè)試一樣,會(huì)發(fā)生變化。在真實(shí)的加速老化測(cè)試中,甚至是測(cè)試條件控制得最好的測(cè)試中,測(cè)試結(jié)果也會(huì)發(fā)生很大的變化,同一臺(tái)設(shè)備的重復(fù)測(cè)試和不同實(shí)驗(yàn)室之間的再現(xiàn)性測(cè)試都會(huì)存在很大不同。ASTM G03 分委會(huì)在20 世紀(jì)90 年代做過(guò)一個(gè)重要的對(duì)比試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)幾臺(tái)設(shè)備的測(cè)試結(jié)果之間存在高達(dá)30%的差異。正確的操作會(huì)使差異變小,但不能完全消除。
謬論2:任何形式的老化都是好的。事實(shí)上,錯(cuò)誤的老化模式會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的老化結(jié)果。如果加速測(cè)試不能再現(xiàn)真實(shí)使用環(huán)境或戶(hù)外測(cè)試的老化模式,那么它就不可取。例如,如果一種涂料在戶(hù)外通常顯示中等粉化,而在加速測(cè)試中顯示嚴(yán)重開(kāi)裂,這說(shuō)明發(fā)生了不同的老化機(jī)制,那么測(cè)試結(jié)果也就毫無(wú)意義。加速測(cè)試必須產(chǎn)生與戶(hù)外測(cè)試相同的老化類(lèi)型。
謬論3:戶(hù)外老化需要5 a 才能得到有用的數(shù)據(jù)。事實(shí)上,戶(hù)外測(cè)試可在12 個(gè)月內(nèi)得到有用數(shù)據(jù)。也許需要等5 a 來(lái)得到5 a 的老化效果,但是很多有用的數(shù)據(jù)可在曝曬的前12 個(gè)月得到,如區(qū)分質(zhì)量好和質(zhì)量差的材料。根據(jù)正確的試驗(yàn)設(shè)計(jì)和大量的評(píng)估,曝曬12 個(gè)月就可以得到有意義的數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)可以極大地增加加速測(cè)試數(shù)據(jù)的可信度。
謬論4:老化測(cè)試數(shù)據(jù)是絕對(duì)的。事實(shí)是,單一的測(cè)試不會(huì)給出理想的相關(guān)性。有很多材料測(cè)試方法要求曝曬單一的測(cè)試樣品,并設(shè)定一個(gè)合格或不合格的界線(xiàn)。例如:樣品的顏色發(fā)生變化,若把ΔE*達(dá)到3.0 作為評(píng)估標(biāo)準(zhǔn),那么如果值是2.9,樣品就合格;如果是3.1,樣品就不合格。然而測(cè)色儀之間也存在差異,這些差異使得當(dāng)ΔE*<1 時(shí),比較顏色變化是毫無(wú)意義的;而且一般目視的分辨力也不會(huì)好于ΔE*=1.0。
謬論5:等級(jí)數(shù)據(jù)是無(wú)效的。事實(shí)是,如果正確應(yīng)用,等級(jí)數(shù)據(jù)是非常有用的。有一種說(shuō)法:非量化的統(tǒng)計(jì)(如排序)是無(wú)用的,因?yàn)樗鼈儧](méi)有使用有說(shuō)服力的技術(shù);但當(dāng)正確應(yīng)用,等級(jí)數(shù)據(jù)可用于證明老化測(cè)試中的許多猜想。在目測(cè)評(píng)估中得出的數(shù)字評(píng)級(jí)非常有用[1]。
1.2 加速測(cè)試的弊端及戶(hù)外測(cè)試的重要性
測(cè)試中遇到的問(wèn)題是,許多公司只選擇加速老化測(cè)試,戶(hù)外測(cè)試要么排在第2 位,要么根本不考慮。新材料進(jìn)入市場(chǎng)的時(shí)間壓力迫使縮減研發(fā)周期,這也是影響材料進(jìn)行戶(hù)外暴露測(cè)試的一個(gè)方面。現(xiàn)在很多產(chǎn)品的研發(fā)只是根據(jù)加速測(cè)試的結(jié)果,許多標(biāo)準(zhǔn)也認(rèn)可只有加速測(cè)試結(jié)果的材料。
只進(jìn)行加速測(cè)試會(huì)帶來(lái)無(wú)法預(yù)料的問(wèn)題。材料根據(jù)人造氣候條件進(jìn)行研發(fā),按照一個(gè)測(cè)試循環(huán),重復(fù)研發(fā)、測(cè)試,最終的結(jié)果是材料能夠經(jīng)受住一個(gè)模擬且可控制的環(huán)境;這可能會(huì)導(dǎo)致材料在實(shí)驗(yàn)室加速測(cè)試中合格,而在最終使用環(huán)境中失效。
加速測(cè)試用于預(yù)測(cè)戶(hù)外測(cè)試時(shí)不是100%可靠。在老化測(cè)試領(lǐng)域,具有完美相關(guān)性的測(cè)試方法是可望而不可及的。相關(guān)系數(shù)不能從一種材料應(yīng)用到另一種材料,或者從一種戶(hù)外氣候應(yīng)用到另一種戶(hù)外氣候。如果確信加速測(cè)試與戶(hù)外測(cè)試的相關(guān)性,那么當(dāng)與一種新的氣候條件進(jìn)行比較時(shí),還需要重新進(jìn)行戶(hù)外測(cè)試。而且,即使是任何條件都未改變的重復(fù)測(cè)試,也會(huì)得出不同的結(jié)果。因此,欲確定材料的真正耐候性時(shí),只進(jìn)行加速測(cè)試是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。
老化測(cè)試的目的在ASTM G113 中的描述如下[2]:戶(hù)外測(cè)試和加速測(cè)試結(jié)果的一致性。因此,加速測(cè)試的結(jié)果應(yīng)該與戶(hù)外測(cè)試的結(jié)果相匹配。針對(duì)這個(gè)難題,人們大部分的研究精力放在了加速測(cè)試上,但是很顯然,獲得相關(guān)性的關(guān)鍵因素是戶(hù)外測(cè)試。沒(méi)有戶(hù)外測(cè)試作基準(zhǔn),就無(wú)法與加速測(cè)試進(jìn)行比較。
1.3 經(jīng)濟(jì)分析
許多公司不愿意做戶(hù)外測(cè)試的一個(gè)主要原因是測(cè)試費(fèi)用,認(rèn)為老化測(cè)試費(fèi)用太高;但更應(yīng)該考慮不做戶(hù)外測(cè)試的損失有多大。
表1 是典型的戶(hù)外測(cè)試費(fèi)用(提供測(cè)試服務(wù)的商業(yè)機(jī)構(gòu)不同,測(cè)試費(fèi)用可能不同)與不做戶(hù)外測(cè)試而造成的損失之間的比較。不做戶(hù)外測(cè)試,雖然每年可節(jié)省1 000 美元的測(cè)試費(fèi),但是可能會(huì)危及公司的聲譽(yù)及造成數(shù)百萬(wàn)美元的質(zhì)保賠償,甚至使公司被起訴。與不做測(cè)試帶來(lái)的損失相比,戶(hù)外老化測(cè)試的小投資顯然是相當(dāng)劃算的。
這種差別可以用術(shù)語(yǔ)“試驗(yàn)箱因素”來(lái)概括。這意味著老化試驗(yàn)箱內(nèi)測(cè)試條件的變化不能與戶(hù)外的相匹配,除非測(cè)試循環(huán)的時(shí)間和轉(zhuǎn)變速度與戶(hù)外的一樣。如果變化條件與戶(hù)外的不一樣,那么對(duì)材料的影響也不一樣。
根據(jù)以上分析可以得出以下推論:首先,因?yàn)閼?hù)外變化因素很多,而且測(cè)試循環(huán)時(shí)間相差太大,老化試驗(yàn)箱不能完全模擬戶(hù)外條件的復(fù)雜性;其次,加速老化試驗(yàn)與戶(hù)外暴露試驗(yàn)可能會(huì)得出不同的結(jié)果。(待續(xù))
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